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1、清潔儀器表面,用干凈的軟布擦拭,去除灰塵和污漬,對于進樣口、檢測器等容易積累雜質的部位,可使用專用的清潔劑進行小心擦拭,確保無殘留雜質。
2、維護進樣系統:更換進樣墊,防止進樣口漏氣。如果使用的是自動進樣器,要清洗進樣針,可將進樣針浸泡在適當的溶劑中超聲清洗,然后晾干,以避免樣品殘留和交叉污染。
3、處理色譜柱:根據色譜柱的類型和使用情況進行處理。非極性柱通常可在較低溫度下通載氣老化一段時間后,將柱兩端密封保存;極性柱可能需要用適當的溶劑沖洗后再密封。
4、關閉氣源:確保載氣、燃氣、助燃氣等氣源的閥門關閉,防止氣體泄漏。
5、切斷電源:關閉電源開關,并拔掉插頭。
1、檢查儀器連接:開機前仔細檢查氣相色譜儀的各個部件之間的連接是否牢固,包括色譜柱與進樣口、檢測器的連接,氣路管道的連接等,確保無松動或泄漏。
2、開啟氣源:緩慢打開載氣、燃氣、助燃氣等氣源的閥門,調節減壓閥至合適的壓力,并通過氣相色譜儀的氣路控制系統調節載氣、燃氣、助燃氣的流量至合適值,檢查氣路是否有泄漏。
3、設置參數:根據分析需要,設置進樣口溫度、柱溫箱溫度、檢測器溫度等參數。升溫過程要緩慢,避免溫度急劇變化對色譜柱和儀器造成損害。
4、檢查檢測器:對于一些需要預熱的檢測器,如氫火焰離子化檢測器(FID),要先通載氣一段時間后再點火,檢查檢測器的基線是否穩定,信號是否正常。
5、進樣測試:在確認儀器各項參數穩定后,可先進行一針空白進樣,觀察色譜圖是否有異常峰或基線波動,以判斷儀器是否正常。
3、清潔進樣器:如果是手動進樣器,要清洗進樣針和進樣閥,可將進樣針用有機溶劑浸泡清洗,進樣閥用注射器吸取溶劑反復沖洗,以去除殘留樣品。對于自動進樣器,要按照儀器說明書的要求進行清洗和維護。
4、關閉電源:關閉液相色譜儀的各個部件的電源開關,如泵、檢測器、柱溫箱等,并拔掉插頭。
1、檢查流動相:檢查流動相的組成、純度和體積是否符合要求,確保流動相沒有被污染或變質。如果使用的是緩沖鹽溶液,要檢查是否有結晶或沉淀,如有則需要重新配制。
2、排除氣泡:開啟泵之前,要先將流動相管路放入裝有流動相的溶劑瓶中,通過泵的排空功能或手動操作,排除管路中的氣泡,避免氣泡進入系統影響分離效果和儀器性能。
3、安裝色譜柱:將封存的色譜柱小心安裝到儀器上,注意連接方向正確,擰緊螺母但不要過緊,防止損壞色譜柱接口。
4、設置儀器參數:根據實驗要求,設置泵的流速、進樣體積、檢測器波長等參數。啟動泵后,觀察壓力變化是否正常,逐漸將流速升至設定值,避免壓力突變。
5、平衡系統:在進樣前,讓流動相通過色譜柱和檢測器,使系統達到平衡狀態,直到基線穩定。一般需要平衡 30 分鐘至數小時,具體時間取決于色譜柱和流動相的性質。

